style="width:11.65337in;height:6.19344in" /> 本文是学习GB-T 19604-2017 毒死蜱原药. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了毒死蜱原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。
本标准适用于由毒死蜱及其生产中产生的杂质组成的毒死蜱原药。
注：毒死蜱及其相关杂质治螟磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录
A。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法
浅棕色至白色固体。
毒死蜱原药应符合表1要求。
表 1 毒死蜱原药控制项目指标
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GB/T 19604—2017
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级
水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。
按GB/T 1605—2001
中5.3.1商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽
样量应不少于100 g。
红外光谱法——试样与毒死蜱标样在4000 cm⁻ ¹~400 cm⁻
范围的红外吸收光谱图应没有明显
区别。毒死蜱标样红外光谱图见图1。
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cm- 1
图 1 毒死蜱标样的红外光谱图
液相色谱法——本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
气相色谱法—
本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
试样用流动相溶解，以乙腈+水+冰乙酸为流动相，使用以
Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器在
GB/T 19604—2017
波长290 nm
下，对试样中的毒死蜱进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。毒死蜱质量分数的测定
也可采用气相色谱法，色谱操作条件参见附录B。
当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁法。
乙腈：色谱级。
冰乙酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。
毒死蜱标样：已知质量分数，w≥99.0%。
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机或色谱工作站。
色谱柱：200 mm×4.6
mm(内径)不锈钢柱，内装Cis、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱)。
过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
流动相：ψ(乙腈：水：冰乙酸)=82:17.5:0.5,经滤膜过滤，并进行脱气。
流速：1.0 mL/min。
柱温：室温(温差变化应不大于2℃)。
检测波长：290 nm。
进样体积：5μL。
保留时间：毒死蜱约6.5 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的毒死蜱原药高效液相色谱图见图2。
style="width:8.38005in;height:4.57996in" />
说明：
1——毒死蜱。
图 2 毒死蜱原药的高效液相色谱图
GB/T 19604—2017
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取0.1 g (精确至0.0001 g) 毒死蜱标样于100 mL
容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡
5 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含毒死蜱0.1 g (精确至0.0001 g) 的试样于100 mL
容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波
振荡5 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针毒死蜱峰面积相对变化
小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蜱峰面积分别进行平均。试样中毒死蜱
的质量分数按式(1)计算：
式中：
style="width:2.37998in;height:0.63998in" />
…………………………
(1)
70 试样中毒死蜱的质量分数，%;
A₂— 试样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值；
mi—— 毒死蜱标样的质量，单位为克(g);
0 毒死蜱标样的质量分数，%;
A₁— 标样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值；
m2— 试样的质量，单位为克(g)。
毒死蜱质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
试样用丙酮溶解，以正十八烷为内标物，使用HP-5
毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的
治螟磷进行气相色谱分离和测定。
丙酮。
治螟磷标准品：已知质量分数，w≥94.0%。
内标物：正十八烷，应不含有干扰色谱分析的杂质。
内标溶液：称取正十八烷0.01 g (精确至0 . 0001 g) 于500 mL
容量瓶中，用丙酮溶解定容，摇匀
备用。
GB/T 19604—2017
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
色谱柱：HP-530 m×0.32 mm (内径)毛细管柱，液膜厚0.25 μm。
微量进样器：10μL。
温度：柱温130℃(保持30 min), 升温至260 ℃(30℃/min) (保持8 min),
汽化室230℃,检测器
280℃。
气体流量(mL/min): 载 气(N₂)2.0, 氢气30,空气300。
分流比：30:1。
进样量：1.0μL。
保留时间：治螟磷约17.3 min, 正十八烷约28.1 min, 毒死蜱约33.6 min。
上述操作条件为典型操作系数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得
最佳效果，典型的毒死蜱原药中治螟磷测定的气相色谱图见图3。
style="width:7.70005in;height:3.82008in" />
说明：
1——治螟磷；
2——正十八烷；
3——毒死蜱。
图 3 毒死蜱原药中治螟磷测定的气相色谱图
4.5.5.1 标样溶液的配制
称取治螟磷标样0.03 g(精确至0.0001 g)于 1 0 mL
容量瓶中，加入丙酮定容至刻度，再用移液管
移取1 mL 溶液至一具塞玻璃瓶中，并用移液管准确加入5 mL 内标溶液，摇匀。
4.5.5.2 试样溶液的配制
称取含毒死蜱1 g (精确至0.0001
g)的试样于一具塞玻璃瓶中，用4.5.5.1的同一移液管准确加入
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4.5.5.3 测 定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。
待相邻两针相对响应值变化小于10%时，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液，试样溶液，试样
溶液，标样溶液。
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的治螟磷与内标物峰面积之比，分别进行平
均。治螟磷的质量分数按式(2)计算：
style="width:2.2999in;height:0.6468in" /> ( 2)
式 中 ：
w₂—— 试样中治螟磷的质量分数，%;
r₂— 两针试样溶液中治螟磷与内标物峰面积之比的平均值；
mi— 治螟磷标样的质量，单位为克(g);
w— 标样中治螟磷的质量分数，%;
ri— 两针标样溶液中治螟磷与内标物峰面积之比的平均值；
m2— 试样的质量，单位为克(g)。
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T 1600 中"卡尔 · 费休法"进行。
按 GB/T 28135 进行。使用甲基红与溴甲酚绿混合指示剂。
按 GB/T 19138进 行 。
应符合 GB/T 1604 的规定。
5 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期
毒死蜱原药的标志、标签和包装应符合 GB 3796 的规定。
毒死蜱原药可用清洁、干燥、衬塑钢桶或纸板桶包装，每桶净含量一般为25 kg,
也可根据用户要求
或订货协议采用其他形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。
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包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
本品属中等毒性杀虫剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥
皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。
毒死蜱原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应
符合标准要求。
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(资料性附录)
毒死蜱及其相关杂质治螟磷的其他名称、结构式和基本物化参数
A.1 本产品有效成分毒死蜱的其他名称、结构式和基本物化参数
ISO 通用名称：chlorpyrifos
CAS 登录号：2921-88-2
化学名称：0,O- 二乙基O-(3,5,6- 三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯
结构式：
style="width:4.01342in;height:1.6665in" />
实验式：C₉HCl₃NO₃PS
相对分子质量：350.6
生物活性：杀虫
熔点：42℃~43.5℃
溶解度(25℃,g/kg): 水中1.4 mg/L(25℃);
苯7900,丙酮6500,氯仿6300,二硫化碳5900,乙
醚5100,二甲苯5000,异辛醇790,甲醇450。
稳定性：在通常的贮存条件下稳定，其水解速率随 pH
值、温度升高而加速，在铜和其他金属存在时
生成螯合物，水解半衰期 DT₅ 为1.5 d(pH 为8,25℃)至100 d (磷酸缓冲溶液 pH
为7,15℃)。
A.2 本产品中杂质治螟磷的名称、结构式和基本物化参数
ISO 通用名称：sulfotep
化学名称：0,0,0,O'- 四乙基二硫代焦磷酸酯
结构式：
style="width:4.53324in;height:0.8734in" />
实验式：C₈H₂₀O₅P₂S₂
相对分子质量：322.32
蒸汽压：为1.4×10'Pa(20℃)
溶解度：在水中溶解度为10 mg/L, 易溶于大多数有机溶剂。
稳定性：不易水解，降解半衰期分别为10.7 d(pH4) 、8.2 d(pH7)和9.1 d(pH
9)(22℃)。
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(资料性附录)
毒死蜱的气相色谱测定方法
B.1 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用 HP-5
毛细管柱和氢火焰离子化检测
器，对试样中的毒死蜱进行气相色谱分离和测定。
B.2 试剂和溶液
三氯甲烷。
毒死蜱标准品：已知质量分数，w≥99.0%。
内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应不含有干扰色谱分析的杂质。
内标溶液：称取邻苯二甲酸二正戊酯4 g(精确至0.0001 g)于500 mL
容量瓶中，用三氯甲烷溶解，
定容，摇匀备用。
B.3 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
色谱柱：HP-530 m×0.32 mm (内径)毛细管柱，液膜厚0.25μm。
微量进样器：10μL。
B.4 色谱操作条件
温度：柱温180℃,汽化室250℃,检测器250℃。
气体流量(mL/min): 载气(N₂)2.0, 氢气30,空气300。
分流比：30:1。
进样量：1.0μL。
保留时间：毒死蜱约7.8 min,邻苯二甲酸二正戊酯约13.1 min。
上述操作条件为典型操作系数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得
最佳效果，典型的毒死蜱原药中毒死蜱与内标物的气相色谱图见图 B.1。
GB/T 19604—2017
style="width:5.16667in;height:3.34664in" />
说明：
1——毒死蜱；
图 B. 1 毒死蜱原药中毒死蜱与内标物的气相色谱图
B.5 测定步骤
B.5. 1 标样溶液的配制
称取毒死蜱标样0.1 g (精确至0.0001 g)
于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5 mL 内标溶液，
摇匀。
B.5.2 试样溶液的配制
称取含毒死蜱0.1 g (精确至0.0001 g)
的试样于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5 mL 内标溶
液，摇匀。
B.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。
待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液，试样溶液，试样
溶液，标样溶液。
B.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的毒死蜱与内标物峰面积之比，分别进行平
均。试样中毒死蜱的质量分数按式(B. 1) 计算：
style="width:2.27992in;height:0.63338in" /> … … … … … … … … … …(B. 1)
式中：
701 试样中毒死蜱的质量分数，%;
style="width:0.2467in;height:0.12012in" />
两针试样溶液中毒死蜱与内标物峰面积之比的平均值；
m₁— 毒死蜱标样的质量，单位为克(g);
style="width:0.25331in;height:0.20658in" /> 标样中毒死蜱的质量分数，%;
style="width:3.09333in" />GB/T 19604—2017
ri— 两针标样溶液中毒死蜱与内标物峰面积之比的平均值；
m2— 试样的质量，单位为克(g)。
B.7 允许差
毒死蜱质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
更多内容 可以 GB-T 19604-2017 毒死蜱原药. 进一步学习